分享：直線截點法測定金屬平均晶粒度的不確定度評定

呂秀乾,石正巖,翟海萌

(青島蘭石重型機(jī)械設(shè)備有限公司 理化檢測中心,青島 ２６６４２６)

摘 要:采用直線截點法對某金屬晶粒的平均截距進(jìn)行了測量,并對測量過程中的每個不確定度分量進(jìn)行了評定,然后根據(jù)不確定度傳播規(guī)律求出了平均晶粒度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,并最終給出了擴(kuò)展不確定度.結(jié)果表明:在該試驗條件下,試驗金屬平均晶粒度測定的擴(kuò)展不確定度U＝０．１,包含因子k＝２,平均晶粒度級別數(shù)G＝８．４±０．１;該次評定測量不確定度較小與所測金屬晶粒大小均勻、晶界清晰、儀器狀態(tài)良好、檢測人員水平接近、直線截點法本身的測定精度較高等因素有關(guān),試驗過程中要注意這些因素的控制.

關(guān)鍵詞:直線截點法;平均截距;平均晶粒度;不確定度評定

中圖分類號:TG１１５．２１ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１８)０４Ｇ０２６５Ｇ０４

在長期的生產(chǎn)實踐過程中,人們發(fā)現(xiàn)金屬材料的晶粒尺寸與其力學(xué)性能有著直接關(guān)系.一般來說,晶粒越細(xì),不僅材料的強(qiáng)度、硬度越高,而且塑性、韌性也越好,工程上晶粒尺寸已經(jīng)成為評定金屬材料性能的重要依據(jù)[１].國內(nèi)外很多產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)都對晶粒度 的 技 術(shù) 要 求 和 檢 驗 方 法 給 出 了 明 確 的 規(guī)定[２],晶粒度測定的不確定度評定也變得十分重要.

為此,筆者以某金屬為例,采用直線截點法測定其平均晶粒度,并建立了測定結(jié)果不確定度評定的數(shù)學(xué)模型,通過對不確定度來源進(jìn)行分析和評定,最終給出了晶粒度測定結(jié)果的不確定度報告.

１ 試樣制備與試驗方法

對某金屬制備了晶界清晰的金相試樣[３],采用由 Axiovert４０MAT 金相顯微鏡和 MIAPS分析軟件組成的圖像分析系統(tǒng)進(jìn)行晶粒尺寸測量和分析.在２０倍物鏡下觀察試樣晶粒形貌,并采用直線截點法測 量 晶 粒 的 平 均 截 距,然 后 根 據(jù) GB/T６３９４－２０１７«金屬平均晶粒度測定方法»給出的晶粒度計算公式求出平均晶粒度.

２ 數(shù)學(xué)模型的建立

    根據(jù) GB/T６３９４－２０１７,晶粒度級別數(shù)G 計算

公式如下：

因此,建立數(shù)學(xué)模型如下:

式中:y 為試樣的平均晶粒度級別數(shù);x 為試樣的平均截距,mm.

３ 不確定度來源分析

    對于金屬 晶 粒 的 平 均 截 距,經(jīng) 分 析 得 出 其 測量結(jié)果的不 確 定 度 來 源 主 要 有:重 復(fù) 性 測 量 引 入的輸入量x 的 A 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(x１);圖像分析系統(tǒng)準(zhǔn)確度引入的輸入量x 的 B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(x２);圖像分析系統(tǒng)分辨率引入的輸入量x 的 B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(x３);測 微 標(biāo)尺準(zhǔn)確度引入的輸入量x 的 B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(x４).

４ 不確定度的評定

４．１ 不確定度分量的評定

４．１．１ 重復(fù)性測量引入的輸入量x 的 A 類標(biāo)準(zhǔn)

    不確定度分量u(x１)的評定為增加可靠性,在試樣檢驗面上選擇１０個不同視場,使用金相顯微鏡自帶的 MIAPS軟件測量平均截距.由６名檢測人員在相同條件下對同一視場進(jìn)行測量,每個視場?。度藴y量的平均值x??j 作為測量結(jié)果(j為視場編號,j＝１,２,??,m;m＝１０),并分別計算出 測 量 列 的 標(biāo) 準(zhǔn) 差sj,這 樣 獲 得 的 數(shù) 據(jù) 如表１所示.

    表１中標(biāo)準(zhǔn)差sj 是根據(jù)貝塞爾公式計算獲得

的,即

    式中:i為測量人員編號,i＝１,２,??,n,n＝６;xi 為平均截距測量值;x?? 為６名人員測量的平均截距的平均值.

由表１ 中數(shù)據(jù)計算得標(biāo)準(zhǔn)差sj 的平均值為:

由于該試驗是在重復(fù)性條件下進(jìn)行多組獨(dú)立測量,所以重復(fù)性測量引入的不確定度可采用 A 類方法中的合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差法[４Ｇ５]進(jìn)行評定.

合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差sp 的計算公式如下：

代入數(shù)據(jù)計算得:sp＝０．３９０６μm.標(biāo)準(zhǔn)差sj 的標(biāo)準(zhǔn)差計算公式為

代入數(shù)據(jù)計算得：

標(biāo)準(zhǔn)差sj 的估計標(biāo)準(zhǔn)差為：

其 中 n 為 測 量 人 員 數(shù),n＝６.由 于^σ(s)＜^σ估 (s),所以測量狀態(tài)穩(wěn)定,高可靠度的sp 可用.

根據(jù)GB/T６３９４－２０１７,一般實際檢測以３個視場測量的平均值作為結(jié)果.以表１中第１人前３個視場測量

結(jié)果的平均值作為平均截距測量結(jié)果,則由重復(fù)性測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不

確定度分量為:(其中k 為包含 因子,由于是 均 勻 分 布,所 以k 取 ３),自 由 度v＝ m(n－１)＝５０. 

４．１．２ 圖 像 分 析 系 統(tǒng) 準(zhǔn) 確 度 引 入 的 輸 入 量 x 的B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(x２)的評定

    校準(zhǔn)圖像分析系統(tǒng)時,整個圖像系統(tǒng)(包括顯微鏡物鏡放大倍數(shù)和分析軟件提供的測量尺等)同時進(jìn)行校準(zhǔn).由校準(zhǔn)證書可知,在２０倍的物鏡下圖像分析系統(tǒng)測量時產(chǎn)生的相對誤差為０．３％,屬于均勻分布.則由圖像分析系統(tǒng)準(zhǔn)確度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為:，(其 中a 為區(qū)間半寬).由于校準(zhǔn)應(yīng)該由國家法定計量部 門出具,所以有 [其中 Δu(x)為標(biāo)準(zhǔn)差的標(biāo)準(zhǔn)差或不確定度的不確定度,u(x)為標(biāo)準(zhǔn)差或不確定度],此時自由度。

４．１．３ 圖 像 分 析 系 統(tǒng) 分 辨 率 引 入 的 輸 入 量 x 的B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(x３)的評定圖像分析系統(tǒng)分辨率公式為

    式中:δx 為最小分辨率,μm;λ 為光線的波長,nm;A 為物鏡的數(shù)值孔徑.式(６)中,λ ?。埃担郸蘭,２０倍物鏡的數(shù)值孔徑為０．５,由圖像分析系統(tǒng)分辨率引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度屬于均勻分布,則由分辨率δx[４]引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為:同理,自由度ν＝５０. 

４．１．４ 標(biāo) 準(zhǔn) 測 微 標(biāo) 尺 準(zhǔn) 確 度 引 入 的 輸 入 量 x 的B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(x４)的評定

    校準(zhǔn)圖像分析系統(tǒng)所用的標(biāo)準(zhǔn)測微標(biāo)尺引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度屬于均勻分布,根據(jù)校準(zhǔn)證書可知:

(其中U 為校準(zhǔn)證書給 出的擴(kuò)展不確定度;k 為校準(zhǔn)證書中的包含因子,一 般k＝２).同理,自由度ν＝５０. 

４．２ 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

    由于上述各不確定度分量彼此獨(dú)立不相關(guān),根據(jù)數(shù)學(xué)模型公式(２),分量的靈敏系數(shù)數(shù)ci 為:,則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定 度 為: uc(y) ＝

４．３ 擴(kuò)展不確定度的評定 取包含概率p≈９５％,包含因子k＝２,則平均 晶粒度級別數(shù)的擴(kuò)展不確定度 為:U＝k??uc(y)＝ ２×０．０７＝０．１. 以表１中第１人前３個視場測量結(jié)果的平均值 作為結(jié)果代入數(shù)學(xué)模型公式(２)中,則平均晶粒度級 別數(shù)為:y＝－３．２８７７－６．６４３９lg(０．０１７４１)＝８．４.

５ 不確定度報告

    試驗金屬的平均晶粒度級別數(shù) G＝８．４±０．１,k＝２.

６ 結(jié)束語

    (１)GB/T６３９４－２０１７附錄B中雖然給出了晶粒度測定結(jié)果置信區(qū)間的計算公式并列舉了實例,但并未對該公式進(jìn)行詳細(xì)的解釋,不便于試驗人員理解,且列舉的實例中只考慮不同的視場對測定結(jié)果的影響,并沒有考慮其他因素對測定結(jié)果的影響,因此筆者認(rèn)為按數(shù)學(xué)模型評定不確定度分量,最終得到的不確定度更具有可信度.

    (２)評定過程中 A 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(x１)采用了高可靠性的合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差,其自由度應(yīng)接近 B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的,這樣合成以后自由度不會低,評定結(jié)果的可靠性才有保證.另外,在求B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(x２)和u(x４)時,最好采用最近一次計量部門校準(zhǔn)證書給出的數(shù)據(jù)進(jìn)行計算,這樣得到的結(jié)果才能更真實地反映測量結(jié)果的不確定度.

    (３)評定結(jié)果表明,直線截點法測定金屬平均晶粒度的不確定度比較小,這可能是與所測金屬晶粒大小較為均勻、晶界比較清晰、儀器狀態(tài)良好、檢測人員水平比較接近、直線截點法本身的測定精度較高等因素有關(guān),一旦這些因素發(fā)生變化時,測量結(jié)果的不確定度可能會增大.

（文章來源：材料與測試網(wǎng)-理化檢驗－物理分冊 > 2018年 > 4期 > pp.265）