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      S32750雙相不銹鋼是一種組織中同時(shí)含有鐵素體相和奧氏體相的鐵基合金[1],具有良好的耐腐蝕性能和力學(xué)性能,被廣泛應(yīng)用于石油化工、核電、船舶以及建筑等行業(yè)中[2-4]。某海上平臺(tái)采油樹(shù)油嘴下游壓力變送器儀表閥下方一個(gè)材料為S32750的雙相不銹鋼卡套管直通接頭(以下簡(jiǎn)稱接頭)發(fā)生開(kāi)裂現(xiàn)象,接頭外側(cè)有一條縱向裂紋。 

      根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量文件,接頭符合ASTM A182/A182M—2016 《高溫用鍛制或軋制合金鋼和不銹鋼法蘭、鍛制管件、閥門(mén)和部件標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范》。接頭的熱處理狀態(tài)為固溶處理,加熱溫度為1 050 ℃,保溫時(shí)間為3 h,冷卻介質(zhì)為水。開(kāi)裂接頭長(zhǎng)期處在年平均溫度為23~25.2 ℃,平均相對(duì)濕度為80%的環(huán)境下。接頭已使用近34個(gè)月,為首例儀表管接頭開(kāi)裂。筆者采用宏觀觀察、斷口分析、化學(xué)成分分析、硬度測(cè)試、金相檢驗(yàn)、掃描電鏡(SEM)和能譜分析等方法對(duì)儀表管接頭的開(kāi)裂原因進(jìn)行分析,以防止該類問(wèn)題再次發(fā)生。 

      開(kāi)裂接頭和完好接頭宏觀形貌如圖1所示。由圖1可知:開(kāi)裂接頭內(nèi)外表面具有金屬光澤,未見(jiàn)明顯腐蝕形貌特征;接頭沿縱向開(kāi)裂,斷口平直,無(wú)明顯塑性變形,呈脆性疲勞開(kāi)裂特征;可見(jiàn)明顯放射線聚集于斷面左下方深色橢圓形區(qū)域[見(jiàn)圖1a)區(qū)域I],該橢圓形區(qū)域內(nèi)的圓點(diǎn)處為疲勞裂紋源,橢圓形區(qū)域?qū)儆谄谄鹆褏^(qū),橢圓形周邊存在放射線,放射線一直向右擴(kuò)展至末端,快速擴(kuò)展區(qū)[見(jiàn)圖1a)中Ⅱ區(qū)域]所占面積較大。裂紋源左下方剛好與表面所刻縱向數(shù)字重合,且位于該平面的正中間位置,推測(cè)這是裂紋源產(chǎn)生的一個(gè)原因。 

      圖  1  開(kāi)裂接頭和完好接頭宏觀形貌

      采用掃描電子顯微鏡對(duì)斷口進(jìn)行分析,并利用X射線能譜儀對(duì)微區(qū)成分進(jìn)行分析。裂紋源區(qū)SEM形貌如圖2所示,圖2中虛線框所示位置為圖1中橢圓形裂紋源區(qū)。由圖2可知:裂紋源表面存在多處凹坑,左側(cè)凹坑區(qū)域由接頭表面刻字形成,凹坑表面存在塑性擠壓并形成了少量微孔,微孔內(nèi)部存在少量金屬球,推測(cè)金屬球產(chǎn)生原因?yàn)榧す饪套謺r(shí)金屬粉末高速飛濺至孔內(nèi)殘留。裂紋源區(qū)凹坑SEM形貌如圖3所示。 

      圖  2  裂紋源區(qū)SEM形貌
      圖  3  裂紋源區(qū)凹坑SEM形貌

      凹坑表面微區(qū)分析位置如圖4所示,微區(qū)成分分析結(jié)果如表1所示。由表1可知:凹坑內(nèi)部主要含有C、O、Fe、Cr、K、Na、Ca、Al、Si等元素,以及少量的Cl、S元素。 

      圖  4  凹坑表面微區(qū)分析位置
      Table  1.  凹坑表面微區(qū)成分分析結(jié)果
      位置 質(zhì)量分?jǐn)?shù)
      C O Na Mg Al Si S Cl K Ca Cr Fe Ni
      譜圖21 21.34 33.84 5.49 15.86 0.21 0.14 6.11 6.00 10.41 0.60
      譜圖22 24.74 23.15 0.94 0.73 0.27 0.26 16.14 31.60 2.17
      譜圖23 35.73 24.76 4.28 0.16 0.27 2.51 6.59 0.97 9.84 3.07 3.64 7.80 0.37
      譜圖24 53.62 23.33 1.72 2.57 4.69 0.48 0.83 0.67 1.23 3.07 7.32 0.47

      初步判斷右側(cè)凹坑區(qū)域可能為外部機(jī)械損傷所致,右側(cè)凹坑區(qū)域SEM形貌如圖5所示。由圖5可知:裂紋源附近存在一片平行線,隨后向左上方和右方快速擴(kuò)展。 

      圖  5  右側(cè)凹坑區(qū)域SEM形貌

      裂紋源附近平行線區(qū)SEM形貌如圖6所示。由圖6可知:裂紋源附近平行線區(qū)呈沿晶和穿晶斷裂特征,并可見(jiàn)多條平行的二次疲勞裂紋。 

      圖  6  裂紋源附近平行線區(qū)SEM形貌

      平行線與快速擴(kuò)展區(qū)交界處SEM形貌如圖7所示,可見(jiàn)多條垂直于放射線的二次疲勞裂紋,斷口具有疲勞斷裂微觀特征。 

      圖  7  平行線與快速擴(kuò)展區(qū)交界處SEM形貌

      斷口快速擴(kuò)展區(qū)(Ⅱ區(qū))主要呈解理特征形貌(見(jiàn)圖8),可見(jiàn)斷口無(wú)明顯塑性變形,說(shuō)明材料脆性較大。 

      圖  8  斷口快速擴(kuò)展區(qū)SEM形貌

      在完好接頭中截取試樣,編號(hào)為1號(hào),在開(kāi)裂接頭中截取試樣,編號(hào)為2號(hào)。采用直讀光譜儀分別對(duì)1,2號(hào)試樣進(jìn)行化學(xué)成分分析,結(jié)果如表2所示。由表2可知:完好接頭的碳含量已接近GB/T 222—2006《鋼的成品化學(xué)成分允許偏差》要求上限,開(kāi)裂接頭的碳含量已達(dá)到GB/T 222—2006標(biāo)準(zhǔn)要求上限,說(shuō)明該批次接頭材料的碳含量相對(duì)較高。 

      Table  2.  1,2號(hào)試樣的化學(xué)成分分析結(jié)果
      項(xiàng)目 質(zhì)量分?jǐn)?shù)
      C Si Mn P S Cr Mo Ni Cu N
      1號(hào)試樣實(shí)測(cè)值 0.029 0.64 0.53 0.021 0.004 0 24.90 3.66 6.55 0.29 0.25
      2號(hào)試樣實(shí)測(cè)值 0.030 0.63 0.53 0.021 0.003 9 24.90 3.64 6.51 0.30 0.24
      標(biāo)準(zhǔn)值 ≤0.03 ≤0.8 ≤1.2 ≤0.035 ≤0.020 24-26 3~5 6~8 ≤0.5 0.24~0.32

      按照GB/T 4340.1—2009 《金屬材料 維氏硬度試驗(yàn) 第1部分:試驗(yàn)方法》,采用維氏硬度計(jì)分別對(duì)1,2號(hào)試樣橫截面進(jìn)行硬度測(cè)試,測(cè)試3點(diǎn)位置,求平均值,結(jié)果如表3所示。由表3可知:完好接頭和開(kāi)裂接頭的硬度均略大于標(biāo)準(zhǔn)要求。 

      Table  3.  1,2號(hào)試樣的硬度測(cè)試結(jié)果
      項(xiàng)目 測(cè)點(diǎn)1硬度 測(cè)點(diǎn)2硬度 測(cè)點(diǎn)3硬度 硬度平均值
      1號(hào)試樣實(shí)測(cè)值 332 337 320 330
      2號(hào)試樣實(shí)測(cè)值 339 336 338 338
      標(biāo)準(zhǔn)值 ≤310

      在熱處理階段,當(dāng)雙相不銹鋼處于一定溫度區(qū)間時(shí),材料晶界會(huì)析出有害相,將對(duì)材料的韌性和脆性產(chǎn)生較大影響[5]。從完好接頭試樣的橫截面截取金相試樣,從開(kāi)裂接頭的斷口附近和遠(yuǎn)離斷口處截取金相試樣,將試樣置于光學(xué)顯微鏡下觀察。 

      根據(jù)GB/T 39077—2020《經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中有害相的檢測(cè)方法》檢定材料是否存在有害σ析出相;根據(jù)GB/T 13298—2015《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》和GB/T 15711—2018《鋼中非金屬夾雜物的檢驗(yàn) 塔形發(fā)紋酸浸法》對(duì)試樣的顯微組織和夾雜物進(jìn)行分析。兩個(gè)試樣的金相檢驗(yàn)結(jié)果如表4所示。 

      Table  4.  1,2號(hào)試樣的金相檢驗(yàn)結(jié)果
      試樣編號(hào) 非金屬夾雜物 組織
      A(硫化物類) B(氧化鋁類) C(硅酸鹽類) D(氧化物類)
      細(xì)系 粗系 細(xì)系 粗系 細(xì)系 粗系 細(xì)系 粗系
      1號(hào) 0 0 0 0 0 0 0.5 0 鐵素體+奧氏體
      2號(hào) 0 0 0 0 0 0 0.5 0 鐵素體+奧氏體

      表4可知:完好接頭和開(kāi)裂接頭均存在D類細(xì)系夾雜物,且兩種接頭組織均存在異常,除正常的鐵素體和奧氏體雙相外,在完好接頭和開(kāi)裂接頭的晶界上均存在大量的第三相,即黑色顆粒狀析出相,且斷口附近組織與遠(yuǎn)離斷口處組織接近。完好接頭和開(kāi)裂接頭的顯微組織形貌如圖9所示。 

      圖  9  完好接頭和開(kāi)裂接頭的顯微組織形貌

      為進(jìn)一步確定雙相鋼鐵素體基體上黑色析出相的形態(tài)和化學(xué)成分,用SEM對(duì)試樣進(jìn)行分析。析出相SEM形貌如圖10所示。由圖10可知:黑色析出相變成白色析出相,析出相形態(tài)有顆粒狀或長(zhǎng)條狀,析出相數(shù)量多,尺寸在微米級(jí),觀察到最大析出相長(zhǎng)度為12 μm,中等大小的析出相長(zhǎng)度約為4 μm。這類析出相屬于高硬度低延展性的σ金屬間相,σ相嚴(yán)重降低了材料的沖擊韌性,在交變應(yīng)力的作用下,這些微小析出相可使材料萌生疲勞裂紋[6]。 

      圖  10  析出相SEM形貌

      析出相優(yōu)先出現(xiàn)在鐵素體和奧氏體的相界面處,對(duì)腐蝕后的金相試樣進(jìn)行能譜分析,分析位置和能譜分析結(jié)果如圖11所示。由圖11可知:析出相中O元素含量較高,Cr、Ni、Mo元素含量略有降低。 

      圖  11  腐蝕后試樣的能譜分析位置和分析結(jié)果

      用X射線能譜儀對(duì)基體和析出相進(jìn)行微區(qū)成分分析,結(jié)果如表5所示。由表5可知:析出相中O元素含量較高,和基體相比,析出相中出現(xiàn)了Ca、Mg、S等元素,而Cr、Ni、Mo元素的含量明顯降低。 

      Table  5.  基體和析出相X射線能譜儀微區(qū)成分分析結(jié)果
      項(xiàng)目 質(zhì)量分?jǐn)?shù)
      C O Mo Mg Si S Cl Mn Ca Cr Fe Ni
      基體實(shí)測(cè)值 7.11 1.92 2.10 0.49 0.61 22.88 57.71 7.17
      析出相1實(shí)測(cè)值 7.45 27.76 0.57 0.55 0.18 0.12 0.24 2.32 4.58 51.58 4.64
      析出相2實(shí)測(cè)值 10.02 36.88 0.67 0.59 0.17 0.28 2.10 3.39 42.22 3.69

      由宏觀觀察和斷口分析結(jié)果可知,接頭開(kāi)裂形式為疲勞開(kāi)裂,裂紋起源于外表面激光刻字的局部損傷區(qū)域,造成局部應(yīng)力集中,是疲勞裂紋萌生的直接原因,接頭的脆性較大,在疲勞交變載荷的作用下,裂紋快速擴(kuò)展。 

      開(kāi)裂接頭的碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)已經(jīng)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的上限(0.03%),完好接頭的碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)也接近上限,而材料證書(shū)上的碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為0.015%,說(shuō)明該批次碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)普遍偏高。 

      硬度測(cè)試結(jié)果表明,開(kāi)裂接頭的硬度略超標(biāo)準(zhǔn)上限,說(shuō)明接頭的強(qiáng)度較大,脆性較大,韌性較差。 

      開(kāi)裂接頭和完好接頭的晶界上析出大量有害σ相[7],降低了材料的沖擊韌性,嚴(yán)重降低了材料的疲勞抗力,這也是材料快速擴(kuò)展的主要原因。固溶處理溫度過(guò)高和保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)都會(huì)造成有害σ相的析出,固溶處理對(duì)雙相不銹鋼最主要的影響是改變了鐵素體與奧氏體的相比例,從而降低了材料的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度。此外,鐵素體晶粒尺寸長(zhǎng)大在一定程度上也會(huì)降低材料的性能。開(kāi)裂接頭的鐵素體/奧氏體兩相比例合適,鐵素體晶粒尺寸也未見(jiàn)明顯長(zhǎng)大,說(shuō)明接頭析出大量σ相與固溶處理的保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)有關(guān)[8]。 

      綜上所述,雙相鋼接頭開(kāi)裂的原因是材料脆性較大,在表面存在激光刻字損傷以及環(huán)境交變載荷的共同作用下,接頭發(fā)生早期疲勞開(kāi)裂現(xiàn)象。 

      (1)開(kāi)裂接頭和完好接頭的碳含量接近標(biāo)準(zhǔn)上限,硬度略高于標(biāo)準(zhǔn)要求上限。 

      (2)開(kāi)裂接頭和完好接頭的晶界上均存在大量顆粒狀和長(zhǎng)條狀σ相析出物,嚴(yán)重降低了材料的疲勞抗力和韌性,促使疲勞裂紋萌生和擴(kuò)展。 

      (3)材料脆性較大,在表面激光刻字損傷及交變載荷的共同作用下,裂紋在表面萌生并擴(kuò)展,導(dǎo)致接頭開(kāi)裂。 

      (4)建議嚴(yán)格把關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量,做好入廠檢驗(yàn)及抽檢工作,以保證產(chǎn)品滿足技術(shù)要求。加強(qiáng)產(chǎn)品制造過(guò)程質(zhì)量控制,對(duì)類似結(jié)構(gòu)及相同批次產(chǎn)品進(jìn)行排查或更換。 



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