分享：激光選區(qū)熔化Al-Mg-Sc-Zr合金薄壁件顯微組織與拉伸性能的均勻性

0.   引言

增材制造由于具有快速制造、無模成形、材料利用率高等優(yōu)點成為目前航空航天領域結構輕量化及復雜零部件制備的關鍵技術[1]。其中,激光選區(qū)熔化（SLM）技術是重要的金屬材料增材制造技術,該技術以激光作為能量源,按照三維計算機輔助設計（CAD）切片模型中規(guī)劃的路徑,對金屬粉末進行逐層掃描,使粉末熔化、凝固從而達到冶金結合的效果,最終獲得設計的金屬零件[2]。SLM成形具有成形件尺寸精度與致密度高及力學性能好等優(yōu)點,成為近年來航空航天領域增材制造技術的重點發(fā)展方向[3-5]。 

鋁合金因密度低、比強度高、耐腐蝕及易導電導熱等優(yōu)良特性成為民用航空領域廣泛應用的金屬材料[6]。近年來,國內(nèi)外針對激光選區(qū)熔化鋁合金設計開發(fā)、缺陷形成與控制及力學性能調(diào)控等方面開展了大量研究工作,其中以空客Al-Mg-Sc-Zr合金為代表的高強鋁合金SLM成形受到了廣泛關注[7-11]。為保障結構件使役過程中的安全性,SLM成形件顯微組織與力學性能的均勻性也是民用航空領域的關注重點。陳琨等[12]研究發(fā)現(xiàn),SLM成形Al-Mg-Sc-Zr合金在靜力拉伸過程中,橫向強度略高于縱向,存在靜力學性能各向異性。QIN等[13]研究發(fā)現(xiàn),SLM成形Al-Mg-Sc-Zr合金的疲勞極限呈現(xiàn)出明顯的各向異性,橫向疲勞極限約為縱向的2倍。WANG等[14]研究發(fā)現(xiàn),SLM成形Al-Mg-Sc-Zr合金橫向的斷裂韌性優(yōu)于縱向試樣,這主要歸因于橫向與縱向微觀結構的不同。激光選區(qū)熔化成形件垂直于沉積方向和平行于沉積方向的微觀結構存在明顯差異,長時間打印過程中激光系統(tǒng)與風場不穩(wěn)定等因素也會造成不同成形高度的組織、缺陷不同,從而導致力學性能的各向異性。針對民用航空對高強鋁合金薄壁件組織與性能均勻性的需求,作者研究了SLM成形Al-Mg-Sc-Zr合金薄壁件不同區(qū)域的顯微組織、力學性能,分析了其組織與性能的均勻性。 

1.   試樣制備與試驗方法

試驗原料為Al-5.0Mg-0.7Sc-0.4Zr合金粉末,粒徑在15~53 μm。采用BLT-S310neo型激光選區(qū)熔化成形設備在AlSi10Mg合金基板上進行薄壁件成形,激光光斑直徑為100 μm,保護氣體為氬氣（純度為99.99%）,激光功率為350 W,掃描速度為1 200 mm·s−1,掃描間距為0.11 mm,成形件高120.0 mm、寬60.0 mm、壁厚1.5 mm。采用4M型落底式空氣循環(huán)爐對帶基板的薄壁件進行325 ℃×4 h的時效處理,空冷。采用線切割分別在底部和頂部切取尺寸7 mm×5 mm×1.5 mm的薄片,依次使用400#,800#,3000#,7000#金相砂紙磨削表面,再進行電解拋光,電解液為體積分數(shù)4%的高氯酸乙醇溶液,電解溫度為−40 ℃,電壓為24 V,拋光時間約為2 min,采用TESCAN MIRA3型掃描電子顯微鏡（SEM）及其電子背散射衍射（EBSD）模式分析薄壁件底部與頂部區(qū)域的微觀形貌與織構,EBSD掃描步長分別為0.75,0.15 μm,數(shù)據(jù)分析軟件為Channel 5,噪點清理模式為Standard noise reduction,降噪級別為4級,清理次數(shù)為1次。采用線切割將薄壁件從基板上分離,在薄壁件上分別垂直于和平行于成形方向由底部至頂部依次取樣制備拉伸試樣,尺寸如圖1所示,采用400#金相砂紙打磨試樣厚度至1 mm。根據(jù)GB/T 228—2010,采用MST Alliance RT型萬能力學試驗機進行室溫拉伸試驗,拉伸速度為1.0 mm·min−1。在拉伸斷口附近取樣,依次使用400#,800#,3000#,7000#金相砂紙磨削,經(jīng)Keller試劑腐蝕30 s后,采用LEICA DMI8型光學顯微鏡（OM）觀察斷口附近的顯微組織。 

圖  1  拉伸試樣尺寸

Figure  1.  Size of tensile sample

2.   試驗結果與討論

2.1   顯微組織

由圖2可見：薄壁件頂部與底部區(qū)域均存在氣孔等微小尺寸缺陷,缺陷尺寸與分布無明顯差異；底部與頂部顯微組織也相似,均由柱狀粗晶和等軸狀細晶構成,呈雙峰組織特征。這是因為粉末受激光作用熔化并快速凝固,形成了弧形熔池,熔池邊界凝固速率快、溫度梯度高,從而形成了大量的細小等軸晶粒,而熔池內(nèi)部凝固速率相對放緩,形成了相對較少的柱狀粗晶。統(tǒng)計得到,薄壁件頂部與底部區(qū)域的粗細晶面積比均為3∶7左右。薄壁件細晶粒占比較多主要得益于鈧與鋯元素的添加,使得凝固初期熔池邊界析出大量的Al3（Sc,Zr）第二相顆粒,顆粒的存在為凝固過程中晶粒的形成提供了大量的形核核心,同時在熔池邊界快速凝固提供的高溫度梯度下,大量晶粒同時形核,因此細化了晶粒尺寸；此外,第二相的存在也在一定程度上阻礙了晶粒的長大。薄壁件頂部與底部顯微組織與缺陷的一致性,表明薄壁件成形過程中頂部和底部的激光及熱歷史一致性高。 

圖  2  薄壁件頂部與底部區(qū)域SEM和EBSD形貌以及極圖

Figure  2.  SEM (a, c) and EBSD (b, d) morphology and polar images (e–f) of top (a–b, e) and bottom (c–d, f) regions of thin-walled part

頂部區(qū)域與底部區(qū)域粗晶與細晶的織構特征及最大極密度值相似,以頂部為例進行分析。由圖3可見：粗晶表現(xiàn)出較強的〈100〉晶向平行于沉積方向（S方向）的織構特征,最大極密度值達到了5.8,細晶則近似隨機取向,最大極密度值僅為1.5。這說明細晶的存在有利于弱化合金的織構強度,降低合金力學性能的各向異性。 

圖  3  頂部區(qū)域粗晶與細晶的EBSD形貌與極圖

Figure  3.  EBSD morphology (a, c) and polar images (b, d) of coarse (a–b) and fine (c–d) grains in top region

由圖4可見：由熔池邊界向熔池內(nèi)部,晶粒尺寸逐漸增大,晶粒形狀由等軸狀向長條狀過渡；熔池內(nèi)部條狀粗晶的晶粒尺寸普遍在1~10 μm,而熔池邊界細晶的晶粒尺寸在1 μm以下,達到了納米尺度。 

圖  4  單個熔池的晶粒形貌

Figure  4.  Grain morphology of single molten pool

2.2   力學性能

由圖5可見：無論是平行于成形方向還是垂直于成形方向拉伸,薄壁件不同區(qū)域的工程應力隨工程應變的變化趨勢相似。由前文可知,薄壁件不同部位具有相似的顯微組織與織構特征,拉伸時晶粒的塑性變形行為具有相似性,因此不同部位的拉伸行為體現(xiàn)出較好的一致性。薄壁件的橫向（拉伸方向垂直于成形方向）屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率分別為491.7 MPa,521.2 MPa,11.9%,縱向（拉伸方向平行于成形方向）屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率分別為479.3 MPa,510.2 MPa,11.5%。橫向試樣的強度和斷后伸長率略高于縱向試樣,但差異不明顯（不超過5%）,可認為該薄壁件的拉伸性能近似各向同性。 

圖  5  垂直于和平行于成形方向拉伸時薄壁件不同區(qū)域試樣的工程應力-工程應變曲線

Figure  5.  Engineering stress-engineering strain curves of different region samples of thin-walled parts during tension perpendicular (a) and parallel (b) to forming direction

由圖6可見：無論是平行于還是垂直于成形方向拉伸,熔池邊界的細晶區(qū)域均更容易產(chǎn)生空洞形核及空洞長大。這是因為拉伸時,熔池邊界區(qū)域較熔池內(nèi)部區(qū)域更早屈服且產(chǎn)生更大的應變；在塑性變形過程中當局部應力突破材料強度值會造成空洞的形核,當局部應變持續(xù)增大時,空洞也不斷長大[15]。此外,對于鋁合金而言,位錯難以在細晶粒內(nèi)部塞積,故細晶內(nèi)的加工硬化率較低及變形局域化,從而塑性降低[16]。由于細晶整體上呈等軸狀且近似隨機取向,細晶的微觀塑性變形及空洞的形核與長大行為均相似,因此合金橫向與縱向斷后伸長率相近。 

圖  6  垂直于和平行于成形方向拉伸后薄壁件拉伸斷口附近微觀空洞形貌

Figure  6.  Morphology of micro-cavity near tensile fracture of thin-walled part after tension perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction: (a, c) at low magnification and (d) at high magnification

3.   結論

（1）激光選區(qū)熔化Al-Mg-Sc-Zr合金薄壁件的底部與頂部區(qū)域的顯微組織、織構特征與缺陷特征相似,均呈由柱狀粗晶和等軸狀細晶構成的典型雙峰組織特征,粗晶〈100〉晶向平行于沉積方向顯著,細晶近似隨機取向,氣孔等微缺陷尺寸與分布相似。 

（2）在拉伸過程中,薄壁件不同區(qū)域的工程應力隨應變的變化趨勢相似,拉伸方向垂直于成形方向時,試樣的強度和斷后伸長率略高于拉伸方向平行于成形方向時,但差異不明顯,不超過5%,拉伸性能近似各向同性。 

（3）拉伸變形過程中的內(nèi)部空洞更傾向于在薄壁件細晶區(qū)域形核與長大。

文章來源——材料與測試網(wǎng)