分享：化學(xué)銑切參數(shù)對鈦合金TA15原子力顯微形貌的影響

鈦合金作為典型的高強(qiáng)度合金材料,具有耐蝕性良好、密度小、減震性能好以及比強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn),在航空航天等方面得到了廣泛的應(yīng)用。但是,鈦合金加工難度較大,表面粗糙度難以控制,而表面粗糙度是表面完整性最重要的評價(jià)指標(biāo)之一,其對構(gòu)件的疲勞性能、應(yīng)力腐蝕性能等具有重要作用[1-16]。表面粗糙度越大,表面的溝痕越深,紋底半徑越小,應(yīng)力集中越嚴(yán)重,抗疲勞破壞和抗應(yīng)力腐蝕的能力就越差,因此表面粗糙度增大,會(huì)降低零件的疲勞強(qiáng)度和抗應(yīng)力腐蝕的能力。TA15鈦合金（簡稱TA15）對應(yīng)力比較敏感,合理控制化學(xué)銑切參數(shù)能夠減少零件的應(yīng)力集中,降低TA15工件表面粗糙度,使得加工質(zhì)量達(dá)到最佳。 

本工作研究了化銑工藝參數(shù)：如攪拌速率、溶液配比、擺放位置、化銑時(shí)間、添加劑含量和化銑溫度等對TA15表面粗糙度的影響,并采用原子力顯微鏡（AFM）對其進(jìn)行表征。 

1.   試驗(yàn)

試驗(yàn)所用TA15板材由寶雞市嘉祥金屬材料有限公司提供,按照GB/T3621-2007《鈦及鈦合金板材標(biāo)準(zhǔn)》,采用冷軋退火處理,化學(xué)成分見表1。 

化銑溶液體系包括：氫氟酸、硝酸、十二烷基硫酸鈉、乙二醇單丁醚和尿素。 

改變化銑工藝參數(shù)：如攪拌速率、溶液配比、化銑時(shí)間、添加劑含量、化銑溫度及擺放位置等對TA15鈦合金進(jìn)行化銑,并采用AFM5500M型日立全自動(dòng)型原子力顯微鏡表征化銑后試樣的顯微形貌。 

2.   結(jié)果與討論

2.1   TA15鈦合金的AFM形貌

對TA15板材的組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行AFM表征,如圖1所示,TA15表面粗糙度為1.15 μm。 

圖  1  TA15合金的顯微組織AFM結(jié)果

Figure  1.  AFM results of microstructure of TA15 alloy

2.2   化銑工藝對TA15鈦合金AFM形貌的影響

2.2.1   攪拌速率的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度為30 ℃。由圖2可知,與未攪拌試樣相比,當(dāng)腐蝕溶液攪拌速率為300 r/min時(shí),試樣表面粗糙度相對較大,兩者的表面粗糙度分別為0.520 μm和0.581 μm,而當(dāng)攪拌速率為500 r/min和600 r/min時(shí),其表面粗糙度分別為0.327 μm和0.192 μm。這說明隨著攪拌速率的增加,表面粗糙度有變小的趨勢且表面會(huì)變的更加均勻。 

圖  2  不同攪拌速率下TA15經(jīng)化銑后的AFM結(jié)果

Figure  2.  AFM results of TA15 after chemical milling at different stirring speeds

2.2.2   溶液配比的影響

腐蝕溶液組成：十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度為30 ℃。 

由圖3可知,在本試驗(yàn)條件下,隨著HF量的增加,表面粗糙度分別為0.627、0.616和0.353 μm,TA15鈦合金的表面變得更加均勻,說明隨著HF量的增加,其表面粗糙度有降低的趨勢。 

圖  3  不同HF與HNO3體積比下TA15化銑后的AFM結(jié)果

Figure  3.  AFM results of TA15 after chemical milling under different volume ratios of HF and HNO3

2.2.3   擺放位置的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度為50 ℃。采用豎直放置與水平放置兩種方式研究TA15化銑后,其表面AFM形貌狀況,如圖4所示。由圖4可知,兩者的表面粗糙度相近,分別為0.627 μm和0.691 μm,說明放置位置對試樣表面粗糙度影響較小。 

圖  4  TA15鈦合金不同擺放位置的化銑AFM結(jié)果

Figure  4.  AFM results of TA15 after chemical milling at different placement positions: (a) vertical placement; (b) horizontal placement

2.2.4   化銑時(shí)間的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度為30 ℃。 

圖5為不同化銑時(shí)間下,TA15鈦合金的表面形貌,可以看出,表面粗糙度分別為1.280,0.772,0.747,0.305 μm,說明隨著化銑時(shí)間的增加,試樣表面逐漸變得均勻,且表面粗糙度逐漸降低。 

圖  5  不同化銑時(shí)間后TA15鈦合金的表面AFM結(jié)果

Figure  5.  AFM results of TA15 after chemical milling at different milling time: (a) 0.5 h;(b) 1 h; (c) 2 h;(d) 3 h

2.2.5   添加劑含量的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度維持在30 ℃,化銑時(shí)間3 h。 

采用未添加與添加十二烷基硫酸鈉（SDS）、脲、丁二醇單丁醚的HF+HNO3溶液對TA15鈦合金表面化銑后,由圖6可知,未添加有機(jī)溶劑時(shí),試樣表面不均勻且粗糙度大,表面粗糙度為0.864 μm；而添加有機(jī)溶劑后,表面粗糙度為0.327 μm,試樣表面變得相對均勻且粗糙度明顯降低。 

圖  6  添加劑對TA15鈦合金表面AFM形貌的影響（500 rmin-1）

Figure  6.  Effect of additives on AFM morphology of TA15 surface: (a) no organic solvent added; (b) adding organic solvents

2.2.6   化銑溫度的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,化銑時(shí)間3 h。 

由圖7可見,當(dāng)化銑溫度為20,30,40,50,60 ℃時(shí),試樣表面粗糙度分別為0.307,0.351,1.34,0.834,0.421μm。即隨著溫度的升高,TA15鈦合金表面的粗糙度呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。這種變化趨勢主要是由于溫度升高促進(jìn)腐蝕產(chǎn)物的擴(kuò)散提高腐蝕速率,與溫度升高促進(jìn)HF揮發(fā)降低腐蝕速率間的相互制約。 

圖  7  不同化銑溫度對TA15合金表面AFM形貌的影響

Figure  7.  Effect of different milling temperatures on AFM morphology of TA15 alloy surface: (a) 20 ℃; (b) 30 ℃; (c) 40 ℃; (d) 50 ℃; (e) 60 ℃

3.   結(jié)論

（1）隨著攪拌速率的增加,化銑后試樣的表面粗糙度變小且表面變得更加均勻,當(dāng)攪拌速率為500 r/min和600 r/min時(shí),表面粗糙度分別為0.327 μm和0.192 μm。 

（2）當(dāng)化銑溶液中HF與HNO3的體積比分別為1∶2,2∶3,1∶1時(shí),化銑后試樣的表面粗糙度分別0.627,0.616,0.353 μm,即隨著HF與HNO3體積比的升高,TA15鈦合金表面粗糙度有降低的趨勢。 

（3）當(dāng)化銑時(shí)間為0.5,1,2,3 h時(shí),化銑后試樣的表面粗糙度分別為1.28,0.772,0.747,0.305 μm,即隨著化銑時(shí)間的增加,試樣表面粗糙度逐漸降低。 

（4）當(dāng)化銑溶液中無添加劑時(shí),化銑后試樣的表面粗糙度為0.864 μm,而添加有機(jī)溶劑,化銑后試樣的表面粗糙度為0.327 μm。 

（5）當(dāng)化銑溫度為20,30,40,50,60 ℃時(shí),化銑后試樣的表面粗糙度分別為0.307,0.351,1.34,0.834,0.421 μm,即隨化銑溫度增加,化銑后試樣的表面粗糙度先增加后減小。 

（6）擺放位置對TA15鈦合金表面粗糙度的影響較小。

文章來源——材料與測試網(wǎng)