鋼鐵中夾雜物對鋼鐵生產和使用性能有著非常重要的影響[1-2],鋼中夾雜物尺寸、分布會影響材料的整體性,造成材料力學性能、使用性能等下降,甚至導致工件斷裂[3-5]。對材料進行夾雜物統(tǒng)計分析,可以提高產品質量。

ASPEX全自動夾雜物分析系統(tǒng)可以同時識別和記錄夾雜物的尺寸、形貌及成分等信息,避免因手動統(tǒng)計而產生低效、遺漏等問題。ASPEX全自動夾雜物分析首先將檢測區(qū)域劃分為若干個視場,并采集每個視場的圖像。在采集單個視場圖像的過程中,系統(tǒng)根據(jù)采集圖像中的灰度進行識別,將符合夾雜物灰度區(qū)間的區(qū)域劃為備選夾雜物。識別出備選夾雜物后,系統(tǒng)會將其尺寸與設定的檢測尺寸進行對比,排除不符合檢測尺寸的備選夾雜物。當遇到跨過視場邊界的備選夾雜物時,將根據(jù)位置將不同視場中的同一備選夾雜物進行合并。篩選備選夾雜物完畢后,對符合檢測尺寸的備選夾雜物進行能譜分析,并將能譜分析結果按照設定的分類規(guī)則進行劃分。最后,將采集的所有視場中備選夾雜物匯總。

目前,研究者對檢測過程中夾雜物的識別效果進行了研究,但僅限于針對某一設備改變參數(shù)得到優(yōu)化結果,而使用不同設備時則無法直接參考[6-7]。隨著GB/T 30834—2022 《鋼中非金屬夾雜物的評定和統(tǒng)計掃描電鏡法》的推出和施行,對研究者快速準確地獲得夾雜物統(tǒng)計信息提出了標準化要求。筆者根據(jù)系統(tǒng)工作原理,對全自動夾雜物分析過程中識別夾雜物的不同圖像采集參數(shù)、灰度和閾值設置及保護區(qū)設置等參數(shù)的設定進行分析,得到了通用設定參數(shù)的優(yōu)化方法,以期提高統(tǒng)計結果的準確度。

1. 試驗儀器與方法

針對不同類型夾雜物,選取夾雜物尺寸較小的簾線鋼鋼水和夾雜物尺寸較大的易切削鋼作為研究對象,依據(jù)GB/T 13298—2015 《金屬顯微組織檢驗方法》將待測試樣制備成金相試樣。利用全自動夾雜物掃描電鏡（SEM）分析系統(tǒng)對待測試樣中的夾雜物進行統(tǒng)計和分析,參照GB/T 30834—2022要求,研究不同圖像采集參數(shù)、灰度和閾值設置、保護區(qū)設置等參數(shù)對夾雜物統(tǒng)計結果的影響。

2. 試驗結果與分析

2.1 圖像采集參數(shù)對夾雜物統(tǒng)計分析結果的影響

夾雜物的識別依賴于圖像質量,圖像質量與圖像采集參數(shù)有關,圖像采集參數(shù)主要有圖像分辨率和放大倍數(shù)。在進行夾雜物統(tǒng)計分析前,應首先確定檢測夾雜物的最小尺寸。采集簾線鋼試樣的同一區(qū)域,設定夾雜物的最小檢測尺寸（長度,下同）為1 μm,在放大倍數(shù)為200倍的條件下,對分辨率為256像素×256像素,512像素×512像素,1 024像素×1 024像素等圖像分別進行統(tǒng)計,檢測面積為25.12 mm2,夾雜物統(tǒng)計結果如表1所示。由表1可知：當圖像分辨率為256像素×256像素時,檢出夾雜物的數(shù)量較少,僅為1 532個；當圖像分辨率為512像素×512像素,1 024像素×1 024像素時,檢測出夾雜物的數(shù)量相近。

當放大倍數(shù)為200倍時,圖像分辨率為256像素×256像素的像素尺寸為1.953 μm,大于設定的檢測尺寸（1 μm）,程序識別能力不足,很多小尺寸夾雜物無法在圖像中顯示,因此未能被系統(tǒng)分辨[見圖1a）]；圖像分辨率為512像素×512像素的像素尺寸為0.957 μm,已經(jīng)包含設定下限內的所有夾雜物[見圖1b）]；圖像分辨率為1 024像素×1 024像素的像素尺寸為0.488 μm,在檢測過程中會將所有高于其像素尺寸的夾雜物全部識別,再根據(jù)形態(tài)規(guī)則篩選出1 μm以上的夾雜物,大大降低了檢測效率[見圖1c）]。結合實際情況,綜合考慮采集效率及統(tǒng)計效果,可知圖像分辨率為512像素×512像素的檢測能力較好,檢測時間較短。

圖 1不同圖像分辨率下夾雜物的SEM形貌

不同放大倍數(shù)對應的像素尺寸不同,識別出夾雜物的數(shù)量也不同。當放大倍數(shù)為125倍時,共檢出夾雜物1 750個,少于放大倍數(shù)為200,300倍下的檢出數(shù)量（見表1）。

圖像中的最小像素尺寸由放大倍數(shù)和圖像分辨率共同決定,當像素尺寸較小時,試樣會被密集掃描,提高了對試樣中夾雜物的檢測能力,但會延長SEM圖像的抓取和識別時間。當像素尺寸較大時,掃描效率提高,但會存在因夾雜物過小而導致在掃描時被遺漏的問題,因此在設定時需要進行綜合考慮。不同像素尺寸的夾雜物識別效果如圖2所示,圖中虛線框為單個像素點,點為單個束斑,圓形為夾雜物。當識別夾雜物為球形時,夾雜物識別概率F的計算方法如式（1）所示。

式中：x為球形夾雜物半徑；y為單個像素點邊長；z為掃描電鏡束斑半徑。

圖 2不同像素尺寸的夾雜物識別效果示意

可根據(jù)測試所需的最小尺寸夾雜物計算像素點邊長,當F≥1時即可保證所有夾雜物均被識別。束斑半徑相比于像素點邊長非常小,通?？珊雎?。因此,當檢測尺寸大于1 μm時,夾雜物所需最小像素邊長為0.886 μm,對應放大倍數(shù)和圖像分辨率分別為221倍和512像素×512像素。

2.2 灰度和閾值設置對夾雜物統(tǒng)計分析結果的影響

灰度和閾值設置決定了系統(tǒng)對圖像中夾雜物的劃分,設置合適的灰度和閾值有利于提高夾雜物的識別準確度。對簾線鋼試樣同一區(qū)域進行采集,設置基體Fe的灰度為200,參比Al的灰度為60,不同閾值下夾雜物的統(tǒng)計結果如表2所示。由表2可知：當夾雜物判定閾值為0~160時（試樣編號為STD）,檢出的夾雜物數(shù)量為1 977個；擴大夾雜物判定閾值為0~170（試樣編號為Con-60-200-170）時,檢出的夾雜物數(shù)量為2 076個,說明閾值過窄會導致檢測時遺漏部分夾雜物；進一步提高判定閾值至180（試樣編號為Con-60-200-180）,檢出的夾雜物數(shù)量與閾值為0~170時類似,但測試時間大大延長,歸因于部分噪點會被誤判為備選夾雜物,需要額外的識別時間；縮小判定閾值為0~150（試樣編號為Con-60-200-150）,識別能力下降,檢出的夾雜物數(shù)量減少。

當設置夾雜物判定閾值為0~170時,不同基體-參比灰度下夾雜物的統(tǒng)計結果如表3所示。由表3可知：當基體-參比灰度為190-60（試樣編號為Con-60-190-170）時,檢出的夾雜物數(shù)量與試樣Con-60-200-170相同,而當基體-參比灰度為200-80（試樣編號為Con-80-200-170）時,檢出的夾雜物數(shù)量較少。

協(xié)同改變基體-參比灰度和夾雜物檢出閾值,夾雜物的統(tǒng)計結果如表4所示。由表4可知：當基體-參比灰度為180-40,判定閾值為0~150（試樣編號為Con-40-180-150）時,或是當基體-參比灰度為210-50,判定閾值為175（試樣編號為Con-50-210-175）時,兩試樣得到的統(tǒng)計結果與試樣Con-60-200-170、Con-60-200-180均相同。

由此可知,當改變基體-參比灰度時,夾雜物的灰度也會隨之變化,只有將灰度及閾值進行協(xié)同設置,才可得到理想的結果。不同灰度和閾值下夾雜物SEM形貌如圖3所示,夾雜物識別閾值需要恰好將夾雜物的灰度部分完全包裹,并將基體灰度部分排除在外。由圖3可知：當灰度差異比約為3.7時,可以得到最佳的識別效果。過大的灰度差異比會導致識別時間過長,過小的灰度差異比會導致部分夾雜物無法被識別。推薦使用基體-參比灰度為200-60,夾雜物閾值為0~170的參數(shù)對夾雜物進行檢測。

圖 3不同灰度和閾值下夾雜物SEM形貌

除此之外,對于包含重元素（稀土元素、Nb元素、Sb元素等）夾雜物的試樣,其部分夾雜物的亮度會高于基體Fe,需要設置兩個以上的閾值進行夾雜物識別,傳統(tǒng)的灰度與閾值設置通常識別的是平均原子序數(shù)低于基體Fe的夾雜物,而對于平均原子序數(shù)高于基體Fe的夾雜物,則需要對灰度與閾值進行調整,建議將基體Fe和參比Al的灰度減小,避免系統(tǒng)識別掃描圖像的噪點,給重元素夾雜物識別留出空間。

2.3 保護區(qū)設置對夾雜物統(tǒng)計結果的影響

為避免夾雜物跨過視場導致重復記錄,因此需要設置保護區(qū)。將試樣掃描的小方格進行內縮,根據(jù)設置保護區(qū)比例調整內縮區(qū)域尺寸（見圖4）。設置保護區(qū)的范圍越大,內縮尺寸也越大,單視場有效區(qū)域越小,對應的掃描視域數(shù)增大,掃描時間延長。

圖 4無保護區(qū)視場和設置保護區(qū)視場示意

對簾線鋼試樣同一區(qū)域進行采集,設置保護區(qū)范圍為0,10%,20%,30%,試樣編號分別為Safe-0、Safe-10、Safe-20、Safe-30,對應保護區(qū)尺寸為0~75 μm,夾雜物的統(tǒng)計結果如表5所示。由表5可知：保護區(qū)設置前后,試樣中夾雜物的數(shù)量比較穩(wěn)定。因為試樣夾雜物尺寸比較小,跨過視場邊界可能性較低,保護區(qū)的加入對統(tǒng)計的結果影響很小。

易切削鋼試樣中富含硫化錳等尺寸較大的夾雜物,因此必須對其設置保護區(qū)。設定保護區(qū)范圍為0~30%,對應的保護區(qū)尺寸為0~75 μm,掃描面積為30 mm2。不同保護區(qū)設置下易切削鋼中夾雜物統(tǒng)計結果如表6所示。由表6可知：當保護區(qū)尺寸小于37.5 μm時,夾雜物數(shù)量明顯變多,因為當保護區(qū)設定過小時,保護區(qū)尺寸比夾雜物尺寸小,當超過保護區(qū)尺寸的夾雜物在視域邊緣時,不會被保護區(qū)完全包裹住,而是延伸到下一個視域,導致部分跨視域大尺寸夾雜物仍被切為兩個甚至多個小尺寸夾雜物；當保護區(qū)尺寸為37.5 μm時,夾雜物識別數(shù)量趨于穩(wěn)定；進一步增大保護區(qū)尺寸,識別到的夾雜物數(shù)量幾乎無變化,且當保護區(qū)尺寸過大時,相應掃描視域面積減小,掃描視域數(shù)量增多,導致檢測時間延長。對比夾雜物尺寸和保護區(qū)尺寸,發(fā)現(xiàn)當保護區(qū)尺寸大于最大夾雜物尺寸的1/3時,即可將所有尺寸的夾雜物進行無遺漏統(tǒng)計。不同夾雜物統(tǒng)計系統(tǒng)一般都有類似功能,可根據(jù)不同系統(tǒng)中不同設定方法進行調整。

3. 結論

（1）計算夾雜物被檢測概率,可以得到合適的圖像采集放大倍數(shù)和分辨率,當檢測尺寸大于1 μm時,選擇圖像分辨率為512像素×512像素,放大倍數(shù)為221倍,夾雜物統(tǒng)計的效果最好。

（2）基體-參比灰度和夾雜物識別閾值設置必須匹配,使用Al作為參比時,控制灰度差異比約為3.7,選擇基體-參比的灰度為200-60,夾雜物識別閾值為0~170,夾雜物統(tǒng)計的效果最好。

（3）試樣中夾雜物尺寸比較小時,可不設置保護區(qū),夾雜物尺寸較大時最好設置保護區(qū),控制保護區(qū)尺寸大于最大夾雜物尺寸的1/3,夾雜物統(tǒng)計的效果最好。

文章來源——材料與測試網(wǎng)