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      分享:退火溫度對(duì)激光選區(qū)熔化合金顯微組織和性能的影響

      2025-08-15 10:11:49 

      鋁合金具有優(yōu)異的比強(qiáng)度及剛度、高導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性以及良好的成形性,是理想的輕量化材料。其中,亞共晶AlSi10Mg合金具有優(yōu)異的鑄造性能、良好的力學(xué)性能和耐腐蝕性能,越來越多地應(yīng)用于汽車、航空航天等領(lǐng)域[1-2]

      激光選區(qū)熔化(SLM)是最常用的金屬增材制造技術(shù)之一,通過激光束熔化沉積材料逐層構(gòu)建實(shí)現(xiàn)零件直接成形,可用于制造幾何形狀復(fù)雜和高度集成的零件[3-5],在合適的工藝參數(shù)下,可以獲得非常高的相對(duì)密度[6-8]。AlSi10Mg合金因熔體流動(dòng)性突出,共晶凝固溫度場(chǎng)窄,非常適合SLM成形[9-10]。近年來有關(guān)SLM成形AlSi10Mg合金的組織和性能研究較多[11]。KEMPEN等[12]通過優(yōu)化工藝參數(shù)制備出近乎完全致密的AlSi10Mg合金。孫靖等[13]研究發(fā)現(xiàn),采用平板式掃描方法在預(yù)熱至80℃的基板上SLM成形的AlSi10Mg合金的抗拉強(qiáng)度能夠達(dá)到380MPa,但斷后伸長(zhǎng)率僅維持在3%的水平。SLM成形零件具有更高的強(qiáng)度,但延展性較低,可通過對(duì)成形件進(jìn)行熱處理來調(diào)整[14-16]。研究[17]發(fā)現(xiàn),T6熱處理可在不顯著減小抗拉強(qiáng)度的前提下顯著提高SLM成形AlSi10Mg合金的延展性。LI等[18]研究發(fā)現(xiàn),在150~180℃之間進(jìn)行人工時(shí)效處理,可形成Mg2Si等析出相,產(chǎn)生析出強(qiáng)化效應(yīng),降低SLM成形AlSi10Mg合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度,提升斷裂應(yīng)變。侯偉等[19]對(duì)SLM成形鋁合金進(jìn)行了300℃×2h的退火處理,發(fā)現(xiàn)退火后合金不僅保持了較高的強(qiáng)度,斷后伸長(zhǎng)率也提升到了7%。退火熱處理可以平衡材料的強(qiáng)度和塑性,但強(qiáng)塑性匹配仍有提升空間,且退火溫度的影響也需深入研究。作者采用SLM技術(shù)成形AlSi10Mg合金,并進(jìn)行不同溫度下的退火處理,研究了退火溫度對(duì)合金顯微組織和性能的影響,以期為SLM成形AlSi10Mg合金的實(shí)際應(yīng)用提供參考。

      試驗(yàn)原料為AlSi10Mg合金粉末,化學(xué)成分見表1,微觀形貌如圖1所示。可見:合金粉末多呈球形,少量呈橢球形,部分顆粒上附著小顆粒呈衛(wèi)星狀,粉末粒徑在20.94~64.84μm。

      表 1AlSi10Mg合金粉末的化學(xué)成分
      Table 1.Chemical composition of AlSi10Mg alloy powder
      圖 1AlSi10Mg合金粉末的微觀形貌
      Figure 1.Micromorphology of AlSi10Mg alloy powder

      采用ISLM420DH型激光選區(qū)熔化成形設(shè)備制備塊狀A(yù)lSi10Mg合金試樣,采用垂直打印激光掃描方式,激光功率為300~380W,光斑直徑為0.12mm,掃描速度為500~2000mm·s−1,掃描間距為0.15~0.18mm,鋪粉層厚度為40μm,保護(hù)氣體為純度99.99%的氬氣,成形方向垂直于基板。將成形試樣在SX2-2.5-10型箱式電阻爐中進(jìn)行退火,退火溫度分別為260,270,280,290,300℃,保溫時(shí)間為2h,隨爐冷卻。在退火態(tài)試樣上取樣,對(duì)垂直于成形方向和平行于成形方向的平面進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光,用Keller試劑腐蝕20s,采用GMW-500型光學(xué)顯微鏡和Phenom-XL-G20型掃描電鏡(SEM)觀察顯微組織。采用HVS-100A型維氏硬度計(jì)測(cè)試表面顯微硬度,載荷為1.96 N,保載時(shí)間為15s,測(cè)10個(gè)點(diǎn)取平均值。采用AL-2700B型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相分析,銅靶,Kα射線,工作電壓為40kV,電流40mA,掃描范圍為20°~110°,掃描速率為5(°)·min−1。根據(jù)GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分:室溫試驗(yàn)方法》,制取尺寸如圖2所示的拉伸試樣,長(zhǎng)度方向垂直于成形方向,采用WDT-30型萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行準(zhǔn)靜態(tài)拉伸試驗(yàn),拉伸速度為0.5mm·s−1。采用Phenom-XL-G20型掃描電鏡觀察拉伸斷口形貌。

      圖 2拉伸試樣尺寸
      Figure 2.Size of tensile sample

      圖3可見:不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金均主要由α-Al相、硅相和少量Mg2Si相組成;相比退火前,退火后鋁的衍射峰右移,且偏移量隨退火溫度升高而增大。SLM沉積時(shí)熔池凝固極快,易形成過飽和固溶體,硅原子取代鋁原子引起鋁晶格畸變;通過退火處理,過飽和硅原子逐漸從固溶體中析出,減小了鋁晶格畸變。由于鋁原子半徑大于硅原子,退火后硅的析出導(dǎo)致鋁衍射峰位置向更大角度移動(dòng);退火溫度的提升有助于促進(jìn)硅的析出,使得晶格畸變進(jìn)一步減弱,衍射峰向右偏移的幅度增大。

      圖 3不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金的XRD譜
      Figure 3.XRD patterns of SLM formed AlSi10Mg alloy before and after annealing at different temperatures

      圖4中明亮區(qū)域?yàn)殇X固溶體,深色區(qū)域?yàn)楣?。?/span>圖4可知:SLM成形AlSi10Mg合金(沉積態(tài))晶粒細(xì)小,呈典型的柱狀枝晶組織形貌;垂直于成形方向上熔池形狀明顯,晶界間孔隙不明顯,平行于成形方向上相對(duì)均勻,無明顯的孔洞缺陷,熔池呈魚鱗狀連接,各鱗格內(nèi)熔池邊界排列多向性顯著。

      圖 4退火前SLM成形AlSi10Mg合金垂直和平行于成形方向上的顯微組織
      Figure 4.Microstructure perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction of SLM formed AlSi10Mg alloy before annealing: (a, c) at low magnification and (b, d) at high magnification

      圖5可見:相比退火前,退火后合金中硅的分布更密集,且隨著退火溫度升高,硅的聚集長(zhǎng)大趨勢(shì)愈發(fā)顯著,分布愈發(fā)密集;當(dāng)退火溫度為260 °C時(shí),硅晶粒開始在鋁基體之間析出,呈顆粒狀且尺寸較小,隨著退火溫度升高,硅不斷析出并逐漸增大,當(dāng)退火溫度達(dá)到300℃時(shí),除了相的聚集和長(zhǎng)大之外,還觀察到硅顆粒一定程度的粗化過程,此過程減弱了細(xì)晶強(qiáng)化與固溶強(qiáng)化效果[20-21]

      圖 5不同溫度退火后SLM成形AlSi10Mg合金垂直和平行于成形方向上的顯微組織
      Figure 5.Microstructure perpendicular (a, c, e) and parallel (b, d, f) to forming direction of SLM formedAlSi10Mg alloy after annealing at different temperatures

      圖6中深色區(qū)域?yàn)殇X基體,白色網(wǎng)狀組織為共晶硅,白色細(xì)小彌散顆粒為二次硅顆粒。由圖6可見:退火前,熔池邊界保持網(wǎng)狀共晶硅組織特征;280℃退火后,網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)不再連續(xù),呈現(xiàn)出斷續(xù)鏈狀分布;300℃退火后,鏈狀硅顆粒的球化粗化現(xiàn)象加劇,最終演化為均勻散布在鋁基體中的共晶硅顆粒,原先均勻分布于鋁基體的細(xì)小二次硅顆粒幾乎完全消失。退火過程中,共晶硅組織發(fā)生Ostwald熟化[22-23],即在保持總體積不變的情況下,大顆粒吸收小顆粒以減少總表面積并降低界面能,從而發(fā)生粗化和球化。隨著退火溫度升高,粗化和球化趨勢(shì)增強(qiáng)。

      圖 6不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金熔池SEM形貌
      Figure 6.SEM morphology of molten pod of SLM formed AlSi10Mg alloy before (a) and after (b–c) annealing at different temperatures

      圖7可見:退火后SLM成形AlSi10Mg合金的顯微硬度低于退火前,且硬度隨退火溫度升高而降低。這是因?yàn)橥嘶鹎肮柽^飽和固溶于鋁基體中,產(chǎn)生了較大固溶強(qiáng)化效應(yīng),退火后過飽和固溶硅析出,固溶強(qiáng)化效應(yīng)減弱,因此硬度降低;隨著退火溫度升高,固溶強(qiáng)化效應(yīng)進(jìn)一步減弱,并且,晶粒長(zhǎng)大,因此硬度持續(xù)下降。

      圖 7不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金的顯微硬度
      Figure 7.microhardness of SLM formed AlSi10Mg alloy before and after annealing at different temperatures

      SLM成形AlSi10Mg合金(沉積態(tài))的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率分別為472MPa,311MPa,4.0%。由圖8可見:退火后SLM成形AlSi10Mg合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度相比退火前減小,斷后伸長(zhǎng)率增大;隨著退火溫度升高,抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度持續(xù)減小,斷后伸長(zhǎng)率顯著增大,當(dāng)退火溫度從260℃提高至300℃時(shí),斷后伸長(zhǎng)率從10.6%增大至15.5%。SLM成形過程具有快速熔凝特性,導(dǎo)致晶粒尺寸顯著細(xì)化,產(chǎn)生顯著的細(xì)晶強(qiáng)化效果,此外,在快速非平衡凝固過程中,鋁基體內(nèi)原位析出的高密度納米級(jí)硅彌散相,通過Orowan強(qiáng)化機(jī)制進(jìn)一步提升了合金強(qiáng)度;退火時(shí)過飽和固溶硅逐漸從鋁基體中析出,導(dǎo)致固溶強(qiáng)化效應(yīng)減弱,此外,硅晶粒發(fā)生聚集與長(zhǎng)大,細(xì)晶強(qiáng)化效應(yīng)減弱,導(dǎo)致強(qiáng)度降低而塑性提升。

      圖 8不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金的拉伸性能
      Figure 8.Tensile properties of SLM formed AlSi10Mg alloy before and after annealing at different temperatures

      圖9可見:SLM成形AlSi10Mg合金(沉積態(tài))的拉伸斷口平整,退火后且隨著退火溫度升高,斷口表面更為平滑,孔洞及裂紋等缺陷的尺寸增大。裂紋通常萌生于微小缺陷處,在外加拉應(yīng)力作用下沿鋁基體與鋁硅共晶組織之間的界面擴(kuò)展。退火前合金中鋁硅共晶組織形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)會(huì)阻礙裂紋的進(jìn)一步擴(kuò)展;退火后,鋁硅共晶網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)發(fā)生斷裂,裂紋萌生不受限于晶粒邊界,缺陷生長(zhǎng)空間充足,因此,斷口表面更平滑且缺陷尺寸增大。

      圖 9不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金拉伸斷口的宏觀形貌
      Figure 9.Macromorphology of tensile fracture of SLM formed AlSi10Mg alloy before (a) and after (b–f) annealing at different temperatures

      圖10可見:SLM成形AlSi10Mg合金(沉積態(tài))的拉伸斷口處存在韌窩,還存在規(guī)則階梯狀解理面,表現(xiàn)出韌性斷裂與脆性斷裂的混合特征;當(dāng)退火溫度為300℃時(shí),韌窩平均尺寸較大;當(dāng)退火溫度為260℃時(shí),斷口出現(xiàn)氣孔和亞微米級(jí)“胞狀”凸起的大尺寸氧化物。熔體內(nèi)部殘留的氣體阻礙了熔體的凝固補(bǔ)縮過程,最終導(dǎo)致空洞的產(chǎn)生,這會(huì)對(duì)合金的整體性能造成不良影響[24]。

      圖 10不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金拉伸斷口的SEM形貌
      Figure 10.SEM morphology of tensile fracture of SLM formed AlSi10Mg alloy before (a) and after (b–d) annealing at different temperatures: (b) at low magnification and (c) at high magnification

      (1)不同溫度退火前后激光選區(qū)熔化成形AlSi10Mg合金均主要由α-Al、硅和Mg2Si相組成;相比退火前,退火后晶格畸變減弱,隨著退火溫度升高,減弱程度增大。

      (2)退火前SLM成形AlSi10Mg合金晶粒細(xì)小,網(wǎng)狀共晶硅均勻分布,二次硅顆粒彌散分布在鋁基體內(nèi);退火后且隨著退火溫度升高,網(wǎng)狀共晶硅發(fā)生斷裂、粗化和球化,二次硅顆粒數(shù)量減少,直至幾乎消失。

      (3)退火后SLM成形AlSi10Mg合金的強(qiáng)度相比退火前減小,斷后伸長(zhǎng)率增大;隨著退火溫度升高,合金的顯微硬度、抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度減小,斷后伸長(zhǎng)率增大。




      文章來源——材料與測(cè)試網(wǎng)

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