圖 1超低碳IF鋼的鐵素體晶粒微觀形貌
晶粒度是表示晶粒大小的尺度[1-5],鋼鐵產(chǎn)品晶粒的大小對其性能有很大影響[6-8]。對于鋼鐵的常溫力學(xué)性能來說,晶粒越細(xì)小,則強(qiáng)度和硬度越高,同時塑性和韌性也越好。因此晶粒度是鋼鐵產(chǎn)品顯微組織分析中一個很重要的檢驗項目,也是評價金屬材料的重要參數(shù)。
一般依據(jù)GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測定方法》對鋼鐵產(chǎn)品進(jìn)行日常晶粒度的檢驗。GB/T 6394—2017提供了3種平均晶粒度測量方法：比較法、面積法和截點(diǎn)法。對于等軸晶單相組織試樣,使用比較法評定晶粒度既方便又實用,對于批量生產(chǎn)的檢驗,其精度已足夠；對于較高精度平均晶粒度的測量,可以使用面積法和截點(diǎn)法。在仲裁檢驗中,以截點(diǎn)法測量結(jié)果為準(zhǔn)。面積法要選擇合適的放大倍數(shù),使單視場在給定面積網(wǎng)格內(nèi)的晶粒數(shù)不小于50,并且隨機(jī)選擇3個以上視場進(jìn)行測量。因此,為了得到較高的準(zhǔn)確度,面積法計數(shù)變得冗長,并且增大了計數(shù)誤差,截點(diǎn)法比面積法更簡便。截點(diǎn)法是計數(shù)已知長度的試驗線段（或網(wǎng)格）與晶粒截線或者晶界截點(diǎn)的個數(shù),通過計算單位長度截線數(shù)、截點(diǎn)數(shù)或平均截距來確定晶粒度級別。截點(diǎn)法一般使用人工計數(shù)截線數(shù)或截點(diǎn)數(shù),晶粒細(xì)小時計數(shù)易出現(xiàn)誤差,從而導(dǎo)致晶粒度測量結(jié)果偏差增大[9]。另外,對于含兩相或多相組織試樣的晶粒度測量,只有第二相與基體晶粒的尺寸基本一樣,或第二相顆粒的數(shù)量少而且尺寸很小,且第二相主要位于初生晶粒邊界時,才可使用比較法,其他大部分情況下需要使用面積法或截點(diǎn)法,而這兩種方法一般都需要測量基體相顆粒的數(shù)量,并且晶粒數(shù)、截線數(shù)或截點(diǎn)數(shù)的計數(shù)更容易出錯,常規(guī)檢驗時很少使用。
針對上述問題,利用LAS Core V4.0金相圖像處理軟件自動記錄測量數(shù)值并計算的功能,筆者開發(fā)了一種利用截距直接測量平均晶粒度的方法,并用截點(diǎn)法對該方法進(jìn)行了驗證,最終將該方法成功應(yīng)用于DH590、38MnVS、400E等含雙相或多相組織鋼的晶粒度測量中。
1. 試驗材料與方法
試驗材料是超低碳(碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.006%)的無間隙原子（IF）鋼連退板,其組織主要是鐵素體。由于超低碳IF鋼碳含量少,S、P等雜質(zhì)元素含量也很少,合金元素加入量不多,其組織難以用常規(guī)的體積分?jǐn)?shù)為2%~4%的硝酸乙醇溶液腐蝕,而是使用硫酸銅鹽酸溶液腐蝕,可以得到清晰的鐵素體晶粒形貌,超低碳IF鋼的鐵素體晶粒微觀形貌如圖1所示。
利用光學(xué)顯微鏡采集5個視場的晶粒度圖片,然后利用LAS Core V4.0金相圖像處理軟件打開圖片,采用截距直接測量法在晶粒度圖片上測量晶粒度,并對該方法的關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行了詳細(xì)研究,此外還利用GB/T 6394—2017標(biāo)準(zhǔn)中的截點(diǎn)法進(jìn)行了晶粒度測量和驗證。
2. 試驗結(jié)果與分析
2.1 截距直接測量法
截距直接測量法的基本過程為：首先在金相圖像處理軟件里打開晶粒度圖片,如果系統(tǒng)標(biāo)尺有變化,要對圖片用系統(tǒng)標(biāo)尺進(jìn)行“更新校準(zhǔn)”,把像素轉(zhuǎn)換成正確的實際尺寸；然后選用圖片的分析模塊或測量模塊,在分析或測量模塊里選用直線測量,并在直線測量時勾選兩點(diǎn)法測量工具（有些軟件里直接勾選線段）,就可以在圖片上沿晶粒水平方向畫出單個晶粒的截線,軟件會自動記錄所有晶粒的截線長度,并對長度進(jìn)行統(tǒng)計計算,隨后可以用Excel軟件導(dǎo)出所有測量和計算結(jié)果；最后使用導(dǎo)出數(shù)據(jù)中的平均截線長度計算或者查表得出晶粒度級別。如果金相圖像處理軟件不同,上面描述的基本過程可能會有些差異。圖2和圖3分別為LAS Core V4.0和Leica QWin Plus兩種金相圖像處理軟件的截距直接測量法界面。
圖 2LAS Core V4.0金相圖像處理軟件截距直接測量法界面
圖 3Leica QWin Plus金相圖像處理軟件截距直接測量法界面
進(jìn)行截距法直接測量時需要注意以下幾個方面：① 測量方向最好選擇水平方向,這樣易于操作和質(zhì)量控制,對于非等軸晶粒也可以選擇垂直方向和其他方向,在計算某個方向上的平均晶粒截距時,應(yīng)盡量保證圖片上所有晶粒的測量方向是一致的；② 在一個方向上,對起始測量晶粒到終止測量晶粒中所有基體晶粒進(jìn)行連續(xù)測量（見圖4）,不允許有跳躍,即不允許有不測量某個晶粒的情況發(fā)生,避免人為選擇過大或偏小的晶粒進(jìn)行測量而造成結(jié)果不準(zhǔn)確；③ 對于雙相或者多相組織試樣,測量方向上基體相外的第二相晶粒無需測量,只須保證基體組織鐵素體晶粒測量的連續(xù)性；④ 晶粒測量截線必須平直,不允許轉(zhuǎn)折、彎曲。
圖 4截距直接測量法測量晶粒圖例
2.2 單視場內(nèi)截距測量數(shù)量的確定
用截距直接測量法測量晶粒度時,單視場內(nèi)須測量一定數(shù)量的晶粒,以保證結(jié)果的代表性和統(tǒng)計性。如果測量晶粒個數(shù)過多,測量時間較長,就會降低工作效率；如果測量晶粒個數(shù)過少,就會導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確,因此找到合適的晶粒測量個數(shù)十分重要。在同一張圖片上分別選取20,30,50,70,80,100,120,150個晶粒進(jìn)行截距測量（見圖5）,得出平均截距,并計算其晶粒度級別,結(jié)果如圖6所示。由圖6可知：選取20,30,50個晶粒進(jìn)行測量時,由于測量數(shù)量相對較少,晶粒截距變化較大,故此時的晶粒截距不能代表整個測量視場晶粒的平均截距；當(dāng)晶粒個數(shù)大于70個時,晶粒度平均截距逐漸趨于穩(wěn)定,與查表所得的晶粒度級別相同,均為8.5級。因此,當(dāng)測量晶粒數(shù)大于70時,其晶粒度評定結(jié)果可以代表整個測量視場的晶粒度評定結(jié)果。
圖 5不同晶粒個數(shù)的測量過程
圖 6平均截距和晶粒度級別隨測量晶粒個數(shù)的變化曲線
2.3 截距法測量和驗證結(jié)果分析
利用截距直接測量法對超低碳IF鋼采集的5個視場的晶粒圖片進(jìn)行晶粒截距測量,每個圖片選取80個晶粒進(jìn)行測量。5個視場的測量結(jié)果分別為18.59,17.24,17.78,16.49,16.17μm,最終的平均截距是17.3μm,根據(jù)GB/T 6394—2017中表6,得出所對應(yīng)的晶粒度級別為8.5級,根據(jù)GB/T 6394—2017中式（15）,得出晶粒度級別為8.42級。
另外,使用GB/T 6394—2017中截點(diǎn)法對超低碳IF鋼進(jìn)行測量,具體測量過程如下所述。
（1）在晶粒度圖片上設(shè)置5條測量直線（見圖7）,測量直線總長度L為1.679 6mm。
圖 7直線網(wǎng)格測量圖例
（2）對圖片上測量直線經(jīng)過的晶粒進(jìn)行截點(diǎn)數(shù)計數(shù),分別為20,19.5,21,20.5,22個,圖片內(nèi)總截點(diǎn)數(shù)為103。
（3）用同樣的計數(shù)方法,其他4個圖片內(nèi)截點(diǎn)數(shù)分別為106.5,102,98,104個。計算5個視場單位長度上的平均截點(diǎn)數(shù)PL為61.1個/mm。
（4）平均截距
根據(jù)GB/T 6394—2017中表6,得出所對應(yīng)的晶粒度級別為8.5級,根據(jù)GB/T 6394—2017中式（15）,得出晶粒度級別為8.57級。
截距直接測量法測得5個視場的平均截距為17.3μm,查表得到晶粒度為8.5級,公式計算結(jié)果為8.42級；用GB/T 6394—2017中的截點(diǎn)法測得5個視場的平均截距為16.4μm,查表得到晶粒度為8.5級,公式計算結(jié)果為8.57級。根據(jù)GB/T 6394—2017,截點(diǎn)法的精確度是截點(diǎn)或截線計數(shù)的函數(shù),通過有效的計數(shù)可達(dá)到優(yōu)于±0.25級的精確度。截點(diǎn)法的測量結(jié)果是無偏差的,重現(xiàn)性和再現(xiàn)性小于±0.5級,而將截距直接測量法與標(biāo)準(zhǔn)中的截點(diǎn)法進(jìn)行比較,查表得到的晶粒度一致,公式計算得到結(jié)果相差0.15級。因此,截距直接測量法更加準(zhǔn)確可靠,可以作為平均晶粒度測量的一種有效方法。
3. 綜合分析
比較法、面積法和截點(diǎn)法一般只能用于鋼產(chǎn)品單相組織試樣的晶粒度測量,對于含雙相或多相組織試樣的晶粒度,只有第二相與基體晶粒尺寸基本一樣,或第二相顆粒的數(shù)量少而且尺寸很小時,才可使用比較法,其他大部分情況均使用面積法或截點(diǎn)法,并且這兩類晶粒度測量方法操作相對復(fù)雜,常規(guī)檢驗中很少使用。晶粒度截距直接測量法準(zhǔn)確可靠,可以作為平均晶粒度測量的一種有效方法,尤其對于雙相和多相組織試樣的晶粒度測量,該方法優(yōu)勢明顯。利用截距直接測量法對DH590、38MnVS、400E鋼晶粒度進(jìn)行測量,結(jié)果分別如圖8~10所示。
圖 8截距直接測量法測量DH590鋼晶粒度圖例
圖 9截距直接測量法測量38MnVS鋼晶粒度和珠光體球團(tuán)平均尺寸圖例
圖 10截距直接測量法測量400E鋼晶粒度圖例
DH590鋼組織為鐵素體+馬氏體。先研磨、拋光試樣,再用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸乙醇溶液腐蝕試樣,在光學(xué)顯微鏡下,選取合適的放大倍數(shù)（200倍）觀察試樣的顯微組織；用截距直接測量法對鐵素體晶粒進(jìn)行測量,測得其平均截距為23.8μm,經(jīng)查表,得到對應(yīng)晶粒度級別為7.5級。
38MnVS鋼組織為鐵素體+珠光體,先研磨、拋光試樣,再用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸乙醇溶液腐蝕試樣,在光學(xué)顯微鏡下,選取合適的放大倍數(shù)（500倍）觀察試樣的顯微組織[見圖9a）]；用截距直接測量法對鐵素體晶粒度進(jìn)行測量,測得其平均截距為5.6μm,經(jīng)查表,得到對應(yīng)晶粒度級別為12級。對于38MnVS鋼中的珠光體,也可以利用截距直接測量法測量珠光體球團(tuán)的平均尺寸,結(jié)果為14.3μm[見圖9b）]。
400E鋼的組織為鐵素體+珠光體+魏氏組織,魏氏組織形狀為針狀,很不規(guī)則。先研磨并拋光400E鋼試樣,再用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸乙醇溶液腐蝕試樣,在光學(xué)顯微鏡下,選取合適的放大倍數(shù)（500倍）觀察試樣的顯微組織（見圖10）。用截距直接測量法對鐵素體晶粒進(jìn)行測量,測得其平均截距為10.1μm,經(jīng)查表,得到對應(yīng)晶粒度級別為10級。
4. 結(jié)論
（1）截距直接測量法對平均晶粒度的測量結(jié)果與GB/T 6394—2017中截點(diǎn)法得到的結(jié)果基本一致。該方法簡便可行、檢驗效率高、出錯率低。
（2）截距直接測量法既適用于單相組織平均晶粒度的測量,也適用于雙相或多相組織平均晶粒度的測量。
文章來源——材料與測試網(wǎng)